【知识百科】辐照食品的热释光检测-3.样品制备

TIME：2018/2/26 来源： 点击数：

1.样品制备

总的来说,样品制造可以分为两个部分。一是从食物中解析出硅酸盐矿物质，二是把解析出的矿物质固定到不锈钢圆盘上。从食物中解析出硅酸盐矿物质可以进一步分为两部分。一是预收集矿物质，二是提纯。

1.1脱水的食物的处理：

1， 使用50g脱水样品，切碎后放入1000ml的烧杯中，再加700ml的水。

2， 超声浴15分钟，以通过振荡分离附着的矿物质。

3， 静置几分钟后，用过滤网取出漂浮物。

4， 静置15分钟。

5， 去掉大部分的水和悬浮物。把剩余的倒入小容器中。如有必要，可以继续加水，重复上述操作。

6， 用巴式吸管把溶液分装入50ml的离心机玻璃管中。以1000g的转速转1分钟后，静置5分钟。

7， 倒出水，留下沉淀的矿物质。

如果食物为粉末状，可以直接加入分解溶液进行操作。

1.2提纯：

1， 加10－15ml的聚乙烯钠溶液，混合均匀后放入超声波浴室3分钟。

2， 放入离心机，以1000g的转速转2分钟。硅酸盐矿物质将沉淀，而其他物质将漂浮于液体表面。

3， 加水以方便倒出漂浮的物质。为了取出全部漂浮物质，可以多次进行上述操作。有必要的话，可清洗管壁。

4， 提出聚乙烯钠溶液，提出的溶液可以提纯后再使用。

5， 加水清洗剩余的矿物质，以导出剩余的钨酸盐。可以继续使用离心机。

6， 为了提出矿物质中的碳酸盐，加入1－2ml的盐酸溶液，搅动，在黑暗中静置10分钟。

7， 加入氢氧化氨溶液，以中和酸。加入水，静置或者再次使用离心机。最后用水清洗两次矿物质。

8， 为去掉剩余的水，加入3ml丙酮并搅动。如果丙酮变得浑浊，需倒出，加入新的丙酮。直到丙酮不再变浑浊。

注意事项：

1，为了保证样品的纯度和质量，可以使用显微镜来监测。

2，取出的样品应该储存于暗处，尽量避光。

3，最少需要0.2mg的矿物质。为了避免光电倍增管的饱和，矿物质最多不得超过3mg。

4，所有使用仪器需要清洗干净，并在无尘环境下保存。

把解析出的矿物质固定到不锈钢圆盘上：

1， 为了保证不锈钢圆盘的绝对清洁。首先要用水清洗干净，然后超声浴，再用丙酮清洗两次，在烤炉中烘干后储存在无尘环境中。

2， 称空圆盘的重量。

3， 用巴式吸管吸取丙酮矿物质混合液到清洗过的圆盘上。矿物质可以立即下沉。丙酮可在转移过程中挥发。

4， 把圆盘放入50度的烤箱中，并放置一晚上。

5， 再次称圆盘重量，计算矿物质的重量。

6， 为了固定矿物质，可加硅树脂喷雾或羧甲基纤维素（0.2%）。

7， 再次把圆盘放入烤箱中。

2.样品制备流程图

1、提取矿物质

初步提取出的是混合液，混合液中各种物质的分布情况如图2.7所示。

           图2.7 混合液中各种物质的分布情况

 2、清洗矿物质

3、去除矿物质中的水分

4、提取矿物质

3.热释光辐照食品检测系统所需成套设备

1. 热释光读数器（加热温度至600℃）

2. 退火炉带烘箱功能

3. X射线辐照器

4. 离心机

5. 制样设备（包括超声波浴锅、化学试剂、过滤器等）

        以上提到的热释光辐照食品检测需要用到的热释光读数器、退火炉、供气装置等，上海锐比检测技术有限公司均有售，欢迎新老客户来电了解咨询。

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